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四百七十一章 路线变更(1 / 2)

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王近之一下子如掉入冰窑,找到一种理想的溶剂不容易呀,其它偶极非质量溶剂回收困难,于是问林利勇道:“六甲基磷酰亚胺在合成中使用,我们控制它的残留量不大于某个特定指标不行吗?”

林利勇沉默了好半响,回复说:“文件没规定说不行,可原创厂家与其它申报的厂家者没用到这个原料,缺少研究资料,我们第一家使用,就得用数据补齐,另外,即使补齐了,也受评委质疑。并且这费用也是个天价,更复杂的以后每报一个国家的注册,都得单独对这进行说明。”

这是大实话,只要有指标,想出去除方法即可,没有指标,我们得通过药理毒理与人体试验去证明它并设定一个能得到专家们认可指标,隔行如隔山,谈何容易。

长痛不如短痛。还是进一步查阅资料,更改路线来得干脆,给张一益一个手机的事儿,想通这一层关系,王近之也释怀了。

资料查询的结果,用乙腈替代也有可能可行。乙腈是常用的分析试剂,向赵定岳处先借用一瓶色谱纯的开展实验再说。

丨乙腈对碘帕醇碘化物的溶解度没有六甲基次磷酰胺高,偶极距也小,活性没有六甲基次磷酰胺强,所以,配比大,反应温度高,六甲基次磷酰胺在低温下反应,而乙腈得在接近回流的条件下反应,这是根据化工常识就能推导得到的,只几天时间,相关部分的优化结束,接下来的最大问题是溶剂回收套用的质量与成本,因为反应过程中有冰醋酸生成,通过简单蒸馏无法把乙腈与冰醋酸分离,上塔精馏的话也会有一定量的冰醋酸留在回收乙腈中,纯度提高到98%左右,再提高小试精馏难度就很大了,得第二次上塔,一旦二次上塔,冰醋酸能合格了,空气中的水份会小量进入到乙腈中,并且,在中试上采取二次精馏从成本上与产能上都是不可取的。

也许,乙酰化反应对冰醋酸没这么敏感,少量残留不影响反应结果,因为反应生成的副产物就是冰醋酸。这么考虑后,王近之初步确定回收后乙腈标准为冰醋酸含量少于2%,小试验证,对反应的影响很有限,乙酰基虽然略有升高,但同样可控。

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