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五百一十一章 路线又改了(1 / 2)

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压力调高到2MPa,高压泵的声音叽叽地尖了起来,出水加大,工人们纷纷往后躲。王近之自个开阀门把压力调到3MPa,在边上站了近半小时,慢慢地,操作工悬着的心放下了,说:“王部长,放心吧,你去吃中饭,后面的我们自个来,有什么情况再打你的手机。”

身先士卒,不仅仅是战争年代,化工企业试生产也一样,经过这么一次操作之后,以后再到车间,操作工的心态会发生变化,再指挥人家操作,就比较容易了。试车的第一关顺利过去,反应液的纯度达到了86%,比小试的还要高一些。

该投氯乙酸钠了,这个反应的放热量很大,控制起来有一定的难度,原计划投料三小时的,实际上化了足足十六小时,不过,反应结果还不错,主峰能达到52%以上,维持在小试的水平。

第二道树脂是吸附树脂,过柱洗去盐后再用甲醇与水的混合溶液洗出物料,没了盐的影响,纳滤的压力很低,顺风顺水地就纳滤浓缩完成了,接下来的是减压浓缩,因为设备大,在实验室中,一小时就完成了,而在中试车间,需要七个多小时,冷却结晶一天后,析出了白色固体。

最难的一关过去了,以前做小试时,常常出现不结晶的现象,李巧灵松了口气,吩咐车间开始离心过滤。

“滤出来的固体干失达到68%,再增加离心时间干失也没有提高。”即将下班时,顾斌文带来了一个不是太好的消息。

“粗品纯度低,再精制几次,干失会慢慢地提高的。”李巧灵倒没有慌张。

粗品结晶样品送检的同时,中试车间已开始第二次结晶。第二天一早,粗品样品与小试跟踪的第二次结晶样品出来了,与原来的小试液相色谱对比,其它指标还行,但甲酯杂质指标高出一倍。

为了这个杂质能达到合格,中试一次又一次的重结晶,结晶到第七次时,总算合格了,比小试整整多了三次,自然的,收率也就只有小试的60%左右。

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